儀器與試藥

Agilent 7900 型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國(guó) Agilent 科技有限公司）；mLli-Q Advan-tage A10 超純 水系統(tǒng) （ 美 國(guó) MERCK mLLIPORE 公 司 ）； CEMMARSXPERSS 微波消解儀（美國(guó) CEM 公司）； XS105 型十萬分之一電子天平（美國(guó)梅特勒-托利多 公司）；Agilent 6890N 型氣相色譜（美國(guó) Agilent 科技 有限公司）；8512 型氮吹儀；AgilentDB-1701 毛細(xì)管 柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）（美國(guó)）；Sigma1-14 小型超高速離心機(jī)（德國(guó)）；DL-360D 型智能超聲波 清洗器（上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）。

方法與結(jié)果

精宏認(rèn)為功率 1 500 W；等離子體氣體 積流量 15.00 L/min；輔助氣體積流量 0.90 L/min；載 氣體積流量 1.09 L/min；采樣錐孔徑 1.0 mm；截取錐 孔徑 0.8 mm；霧化溫度室溫；真空壓力：1.21 μPa； 采樣深度 8 mm；采樣時(shí)間 10 s；分析模式為定量。精密吸取 Pb、As、Cd、 Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用 2%硝酸稀釋成含 Pb、As、 Cd、Cu 質(zhì)量濃度分別為 1、1、0.5、10 μg/mL 的標(biāo) 準(zhǔn)溶液。分別精密吸取上述配制的 Pb、As、Cd、 Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液適量分別置于同一量瓶中，用 2%硝酸 稀釋至刻度，制成含 Pb、As 質(zhì)量濃度均為 0、1、5、 10、20 μg/L，含 Cd 質(zhì)量濃度為 0、0.5、2.5、5.0、 10.0 μg/L，含 Cu 質(zhì)量濃度為 0、50、100、200、500 μg/L 的混合對(duì)照品溶液。AgilentDB-1701毛細(xì)管柱（30 m×0.32 m×0.25 μm），63Ni-ECD 電子捕獲檢測(cè)器 檢，進(jìn)樣口溫度 230 ℃，檢測(cè)器溫度 300 ℃，載氣 體積流量 1.5 mL/min，不分流進(jìn)樣，程序升溫：初 始溫度 60 ℃，保持 0.3 min，以 60 ℃/min 升至 170 ℃/min，再以 10 ℃/min 升至 220 ℃/min，保持 10 min，再以 1 ℃/min 升至 240 ℃，15 ℃/min 升至 280 ℃/min，保持 5 min。進(jìn)樣量 1 μL。

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