1 材料與方法
1.1 材料與試劑
微晶纖維素,西安悅來醫藥科技有限公司;四級 菜籽油,湖北洪森天利油脂生物科技有限公司;95% 乙醇、異丙醇、乙醚、氫氧化鉀、油酸等均為分析 純,購自國藥集團化學試劑有限公司;試驗用水為去 離子水。
1.2 儀器與設備
SHZ-88水浴恒溫振蕩器,金壇市醫療器械廠; BS-210型分析天平,德國Sartorius Instruments公司; SHZ-D真空抽濾機,鞏義市予華儀器有限責任公司; 上海精宏DHG-9240A電熱鼓風干燥箱,上海精宏實驗設備有限公司;TDL-5-A離心機,上海安亭科學儀器廠; JJ-1數顯電動精密攪拌器,常州崢嶸儀器有限公司。
1.3 試驗方法
取適量微晶纖維素粉末,按照固液比1︰35 g/mL 加入質量分數為20%的氫氧化鈉溶液,在50 ℃條件下 攪拌反應90 min后過濾分離得沉淀物,用95%乙醇沖 洗后置于烘箱中烘干,粉碎過60目篩,即得堿性微晶 纖維素,密封保存備用。按照油重的1.5%添加堿性微晶纖維素,以酸值為 4.17 mg KOH/g的菜籽油(以四級菜籽油和油酸調配) 為原料,在攪拌速率為300 r/min,溫度分別為20, 30,40,50,60和70 ℃條件下脫酸處理1.5 h后,離心 分離得到脫酸油;測定脫酸后油脂的酸價,考察吸附 溫度對菜籽油脫酸效果的影響。分別按照油重的0.5%,1.0%,1.5%,2.0%, 2.5%,3%和3.5%加入堿性微晶纖維素,在攪拌速率 為300 r/min,溫度為50 ℃條件下脫酸處理2 h后,離 心得到脫酸油,考察堿性微晶纖維素添加量對菜籽油 脫酸效果的影響。
2 結果與分析
脫酸溫度對堿性微晶纖維素的 脫酸效果有一定的影響。隨著脫酸溫度由20 ℃升高到 50 ℃,堿性微晶纖維素的脫酸能力增強,油脂酸價降 低;溫度繼續升高至70 ℃,酸價反而略有上升。可能 是低溫條件下物理吸附起主要作用,油脂黏度較大, 不利于堿性微晶纖維素的擴散,脫酸效果較差;隨著 脫酸溫度升高至50 ℃,化學脫酸占主導地位,纖維素 堿和無機堿與游離脂肪酸中和反應速度加快,脫酸能 力逐漸增強;當溫度升至50 ℃后,酸價升高,可能是 溫度升高,溶液中分子運動速度加快,可以提高吸附 反應速率,但會發生解吸作用而降低平衡吸附總量。 因此,選擇吸附溫度為50 ℃最佳。
3 結論
試驗以微晶纖維素為原料制備油脂脫酸劑堿性微 晶纖維素,通過單因素試驗及正交試驗對脫酸條件進行研究,考察堿性微晶纖維素添加量、吸附溫度、吸 附時間對脫酸效果的影響,得到吸附脫酸的最佳條件 為堿性微晶纖維素的添加量3%、脫酸溫度50 ℃、吸 附時間2.5 h,在此條件下脫酸效果最好,能夠使菜籽 油的酸值從4.17 mg KOH/g降至1.74 mg KOH/g,酸價 脫除值達到2.43 mg KOH/g。
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